自動定硫儀的實驗操作步驟：

1、打開主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。

2、待爐溫升至900℃左右，可進行如下工作：

A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側(cè)加入少量脫脂棉（不用每次加入），以阻擋燃燒產(chǎn)生的灰塵進入電解池，積存于電解池熔板內(nèi)，使熔板變黑，日久失去透氣性，置于氣閥右側(cè)是防止棉球被吸入玻璃熔板內(nèi)，也可在異徑管內(nèi)填充硅酸鋁棉，其厚度3～4mm置于高溫區(qū)后沿處。

說明：

填充脫酸棉的方法簡便易行，得要注意要經(jīng)常更換燒焦的棉絮，填充硅鋁棉的方法可以長期不用更換，但要注意更換新異徑管時勿忘再次填充，若玻璃熔板變黑失去透氣性，請參照第十條維護方法進行處理。

B、將氣閥置于關(guān)閉位置。

C、將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。

D、打開氣泵，觀察流量計浮子能否降到0～100ml/min刻度以下，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié)；應(yīng)加以排除，若能則繼續(xù)進行下***步。

E、打開氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000～1200ml/min（實際中寧高勿低）。

F、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準確。

說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，化驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生電解現(xiàn)象過沖，電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數(shù)。

G、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。

3、待爐溫升至1050℃(即硅碳管內(nèi)高溫區(qū)溫度1150℃)時，即可進行以下操作：

A、送入***不大于60毫克的廢樣；按“啟動”鍵進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài)，若不能進行此步驟，將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù)，即表示電解已達到滴定終點狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進入。

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