避免 pH 測量中常見的錯(cuò)誤
分析化學(xué)中很重要的參數(shù)之***。在我們的日常工作中，我們會(huì)使用 pH 計(jì)和 pH 電極進(jìn)行測量。在測量過程中，會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)***些錯(cuò)誤和不確定性，我們需要從多方面進(jìn)行考慮。
電極的選擇 電極的種類非常多，應(yīng)該從不同的滴定類型、不同的樣品等多方面綜合考慮選擇適合應(yīng)用的電極。 測量的準(zhǔn)備 在開始測量之前，檢查電極是否有裂紋或污染。 打開塞子，確保電解液可以流出（否則您可能會(huì)觀察到不穩(wěn)定的結(jié)果），并檢查電解液的液位。電解液應(yīng)始終填充到開口處，以確保從靜水壓力中流出。如果樣品液位高于電極內(nèi)的電解液液位，則樣品將進(jìn)入電極。這會(huì)導(dǎo)致參考電位發(fā)生變化，并使結(jié)果不可重現(xiàn)。 確保將電極插入樣品***定的深度，需要覆蓋玻璃膜和隔膜。 電極的校準(zhǔn) 電極需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)。前面的文章中我們對其進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，請參考“ pH 電極校準(zhǔn)指南”。 電極的保存 正確保存 pH 電極可以延長其使用壽命。 切勿將 pH 電極干燥存放！干燥存放會(huì)破壞電極玻璃膜上形成的水合層，影響測量的準(zhǔn)確性，即使可以通過在去離子水中調(diào)節(jié)電極來恢復(fù)該水合層，電極也會(huì)變慢。 對填充氯化鉀 (c(KCl) = 3mol/L) 作為參比電解質(zhì)的電極，我們有專用電極存儲(chǔ)溶液。 如圖所示，專用電極存儲(chǔ)溶液中保存的電極比存儲(chǔ)在 c(KCl) = 3mol/L 中的電極響應(yīng)時(shí)間更快，生產(chǎn)力更高，等待時(shí)間更短。 電極的清洗 在測量之前，用去離子水沖洗電極。如果樣品粘稠或含有蛋白質(zhì)，需要使用合適的溶劑去除污染物。有時(shí)候，需要使用 pH 電極的維護(hù)套件進(jìn)行清潔，如下圖所示。該套件可以對電極進(jìn)行溫和有效的清潔。 還有很重要的***點(diǎn)： 切勿用紙巾擦拭電極！ 用紙巾擦拭將會(huì)使電極玻璃膜的表面充電，積聚的靜電能量會(huì)影響您的測量，還可能會(huì)刮傷敏感的玻璃膜表面破壞電極。 攪拌 建議在 pH 測量分析過程中始終以相同的速度進(jìn)行攪拌。 固定套筒隔膜電極的信號(hào)噪聲會(huì)比較少，且***旦關(guān)閉攪拌器，信號(hào)幾乎保持不變。但是，陶瓷隔膜電極的信號(hào)下降很大。因此，所有緩沖液和樣品的攪拌速度應(yīng)該相同 ，盡量減少這方面的影響。 檢查電極狀態(tài) 基本的判斷是電極校準(zhǔn)后，斜率應(yīng)在95–103%之間，而 pH(0) 應(yīng)該在 6.8–7.2 之間。如果在進(jìn)行pH 電極測試（在的某些儀器中實(shí)操）或根據(jù)應(yīng)用報(bào)告進(jìn)行的測試，可以獲得更多的信息。 如果電極不符合要求，可按照說明進(jìn)行清潔，然后重新進(jìn)行測試。如果結(jié)果仍然不對，那就需要進(jìn)行更換電極了。
(文章來源于儀器網(wǎng))
